Resumo Pesquisas utilizando delineamento de misturas e modelos estatísticos têm sido realizadas nos últimos anos. Por meio desta metodologia foram otimizadas/descobertas aplicações em várias áreas tecnológicas, principalmete em tecnologia de argilas. A influência da carboximetilcelulose sobre as propriedades reológicas e de filtração das dispersões de bentonita para aplicação em fluidos de perfuração base água, utilizando a técnica de planejamento experimental e análise estatística para misturas de argilas, foi estudada neste trabalho. As dispersões foram preparadas de acordo com a norma da Petrobras EP-1EP-00011-A que trata do ensaio de viscosificantes para fluidos de perfuração base água para prospecção de petróleo. As misturas de argilas foram transformadas em sódicas e posteriormente aditivadas com carboximetilcelulose de massa molar alta e baixa, com a finalidade de melhorar sua reologia e volume de filtrado. Foi utilizado o planejamento experimental e análise estatística para verificar seu efeito. Os modelos de regressão foram efetuados, fazendo uma relação entre as composições e as propriedades reológicas: viscosidade aparente, viscosidade plástica e volume de filtração. A significância e a validade dos modelos foram confirmadas. Os resultados mostraram que as superfícies de respostas 3D das composições aditivadas com carboximetilcelulose de alta massa molecular foram as que mais contribuíram para aumentar a viscosidade aparente e viscosidade plástica, e que as de baixa massa molecular foram que as mais auxiliaram na redução do volume de filtrado. Outra observação relevante é que o planejamento experimental com análise estatística pode ser utilizado como ferramenta auxiliar importante para otimizar as propriedades reológicas e volume de filtrado de dispersões de argilas bentoníticas para uso em fluídos de perfuração quando aditivadas com carboximetilcelulose.

Abstract Over the past few years, considerable research has been conducted using the techniques of mixture delineation and statistical modeling. Through this methodology, applications in various technological fields have been found/optimized, especially in clay technology, leading to greater efficiency and reliability. This work studied the influence of carboxymethylcellulose on the rheological and filtration properties of bentonite dispersions to be applied in water-based drilling fluids using experimental planning and statistical analysis for clay mixtures. The dispersions were prepared according to Petrobras standard EP-1EP-00011-A, which deals with the testing of water-based drilling fluid viscosifiers for oil prospecting. The clay mixtures were transformed into sodic compounds, and carboxymethylcellulose additives of high and low molar mass were added, in order to improve their rheology and filtrate volume. Experimental planning and statistical analysis were used to verify the effect. The regression models were calculated for the relation between the compositions and the following rheological properties: apparent viscosity, plastic viscosity, and filtrate volume. The significance and validity of the models were confirmed. The results showed that the 3D response surfaces of the compositions with high molecular weight carboxymethylcellulose added were the ones that most contributed to the rise in apparent viscosity and plastic viscosity, and that those with low molecular weight were the ones that most helped in the reduction of the filtrate volume. Another important observation is that the experimental planning and statistical analysis can be used as an important auxiliary tool to optimize the rheological properties and filtrate volume of bentonite clay dispersions for use in drilling fluids when carboxymethylcellulose is added.

Resumo Atualmente mais de 79% das argilas bentoníticas industrializadas são oriundas das jazidas de Boa Vista, PB. Estes jazimentos vêm sendo minerados de forma desordenada há mais de 40 anos, resultando no esgotamento das variedades mais nobres, havendo sério prejuízo para qualidade do produto final. As empresas mineradoras impõem rígidas condições de comercialização para os produtores, condicionando a aquisição das variedades menos nobres junto às variedades que ainda apresentam propriedades mais adequadas e frequentemente as variedades menos nobres são descartadas no processo produtivo. Este trabalho teve o objetivo otimizar as propriedades reológicas das novas ocorrências de argilas bentoníticas do estado da Paraíba, utilizando a técnica de planejamento experimental de misturas, a fim de adequá-las às exigências da Petrobras e da indústria nacional. As argilas utilizadas foram provenientes dos municípios de Olivedos e Boa Vista, PB. As amostras de argilas foram misturadas utilizando a técnica mencionada e caracterizadas física, química, térmica e mineralogicamente. Após caracterização as argilas foram transformadas em sódicas e foram determinadas suas propriedades reológicas para uso em perfuração de poços de petróleo de acordo com a norma da Petrobras. As variáveis respostas, viscosidade aparente, viscosidade plástica e volume de filtrado, foram avaliadas mediante análises das superfícies de respostas. Os resultados obtidos evidenciaram que as argilas estudadas são promissoras para usos em fluidos de perfuração. Observaram-se ainda melhoras significativas de suas reologias após mistura com as argilas de Boa Vista, PB.

Abstract Currently over 79% of industrialized bentonite clays in Brazil come from Boa Vista, PB. These bentonite deposits have been mined disorderly for over 40 years, resulting in the depletion of the noblest varieties, with serious damage to the final product quality. Mining companies impose strict marketing conditions for producers, conditioning the purchase of the less noble varieties with the varieties that still have more suitable properties, and often the less noble varieties are discarded in the production process. This work aimed to optimize the rheological properties of new occurrences of bentonite clays from Paraíba State using the experimental design technique of mixtures in order to adapt them to the requirements of Petrobras and national industry. The clays used in this study were from the municipalities of Olivedos and Boa Vista, PB. The samples of clay were mixed using the aforesaid technique, and then characterized by physical, chemical, thermal and mineralogical tests. After characterization, the clays were transformed into sodic and determined its rheological properties for use in oil well drilling according to the Petrobras standard. The response variables, apparent viscosity, plastic viscosity and filtrate volume, were evaluated by analysis of response surfaces. The results showed that the studied clays are promising for use in drilling fluids. Besides, significant improvements in their rheological properties were observed after mixing with the clays from Boa Vista, PB.

Resumo Com o surgimento das novas ocorrências de bentonitas no estado da Paraíba, há necessidade da otimização de sua reologia de forma a adequá-las às exigências da indústria nacional, visando seu uso em fluidos de perfuração e tintas à base de água. Foram utilizadas três argilas (Chocolate Campos Novos, Chocolate Corredor e Chocobofe Primavera) com o objetivo de avaliar as propriedades tecnológicas para uso como agente tixotrópico na formulação de fluidos de perfuração e tintas à base de água; esta pesquisa trata da reologia de dispersões de argilas aditivadas com MgO de forma conjunta e isolada com o Na2CO3. O comportamento reológico foi estudado em viscosímetro em dispersões de 4,86% e 6,00% (em massa) e com aditivos variando de 2% a 3% (em massa) na forma simples e combinada. Os resultados obtidos foram comparados com as especificações da Petrobras, API e ISO. As amostras estudadas apresentaram características típicas das bentonitas oriundas do estado da Paraíba, apresentando os argilominerais característicos esmectíticos, cauliníticos e acessórios; as análises reológicas evidenciaram que as argilas em estudo utilizando o Na2CO3 exibiram resultados promissores para aplicação tecnológica em fluidos de perfuração de poços e que a aditivação das amostras com Na2CO3 em conjunto com o MgO exibiram resultados promissores para aplicação tecnológica em tintas à base de água.

Abstract With the new occurrences of bentonite clays in Paraiba State, there is need for optimizing their rheology in order to make them to fit the requirements of the Brazilian industry, aiming its use in drilling fluids and water based paints. Three clays were used (Chocolate Campos Novos, Chocolate Corredor and Chocobofe Primavera) in order to assess the technological properties for use as thixotropic agent in the formulation of drilling fluids and water based inks; this research deals with the rheology of dispersions of doped clay with MgO and/or Na2CO3. The rheological behavior was studied with a viscometer with dispersions of 4.86% and 6.00% (w/w) and with additives ranging from 2% to 3% (w/w) in simple and combined form. The results obtained were compared with the Petrobras, ISO and API specifications. The studied samples showed typical characteristics of bentonite originating from Paraiba State, with the characteristic smectite and kaolinitic clay minerals, and accessories; the rheological analysis showed that the clays studied using Na2CO3 showed promising results for technological application in well drilling fluids, and the samples with both additives Na2CO3 and MgO exhibited promising results for technological application in water based paints.